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CHI900C/920C 扫 描 电 化 学 显 微 镜
作者:管理员    发布于:2013-01-23 11:23:58    文字:【】【】【
电 化 学 扫 描 显 微 镜 ( SECM ) 发 明 于 1989 年 并 获 得 美 国 专 利 。 CH Instruments 与 University of Taxes at Austin 的 化 学 系 的 Allen J. Bard 教 授 合 作 实 现 了 电 化 学 扫 描 显 微 镜 的 仪 器 商 品 化 , 从 而 使 得 这 一 强 有 力 的 研 究 方 法 走 进 了 更 多 的 实 验 室 。

扫 描 电 化 学 显 微 镜 与 扫 描 隧 道 显 微 镜 (STM) 的 工 作 原 理 类 似 。 但 SECM 测 量 的 不 是 隧 道 电 流 , 而 是 由 化 学 物 质 氧 化 或 还 原 给 出 的 电 化 学 电 流 。 尽 管 SECM 的 分 辨 率 较 STM 低 , 但 SECM 的 样 品 可 以 是 导 体 , 绝 缘 体 或 半 导 体 , 而 STM 只 限 于 导 体 表 面 的 测 量 。 SECM 除 了 能 给 出 样 品 表 面 的 地 形 地 貌 外 , 还 能 提 供 丰 富 的 化 学 信 息 。 其 可 观 察 表 面 的 范 围 也 大 得 多 。

在 SECM 的 实 验 中 , 探 头 先 移 动 到 非 常 靠 近 样 品 表 面 , 然 后 在 X-Y 的 平 面 上 扫 描 。 探 头 是 双 恒 电 位 仪 的 第 一 个 工 作 电 极 。 如 果 样 品 也 是 导 体 , 则 通 常 作 为 第 二 个 工 作 电 极 。 探 头 的 电 位 控 制 在 由 传 质 过 程 控 制 的 氧 化 或 还 原 的 电 位 。 而 样 品 的 电 位 被 控 制 在 其 逆 反 应 的 电 位 。 由 于 探 头 很 靠 近 样 品 , 探 头 上 的 反 应 产 物 扩 散 到 样 品 表 面 又 被 反 应 成 为 原 始 反 应 物 并 回 到 探 头 表 面 再 作 用 , 从 而 造 成 电 流 的 增 加 。 这 被 称 为 " 正 反 馈 " 方 式 。 正 反 馈 的 程 度 取 决 于 探 头 和 样 品 间 的 距 离 。 如 果 样 品 是 绝 缘 体 , 当 探 头 靠 近 样 品 时 , 反 应 物 到 电 极 表 面 的 扩 散 流 量 受 到 样 品 的 阻 碍 而 造 成 电 流 的 减 少 。 这 被 称 为 " 负 反 馈 " 方 式 。 负 反 馈 的 程 度 亦 取 决 于 探 头 和 样 品 间 的 距 离 。 探 头 电 流 和 探 头 与 导 体 或 绝 缘 体 样 品 间 的 距 离 的 关 系 可 通 过 现 有 理 论 计 算 得 到 。

基 于 以 上 特 性 , SECM 已 在 多 个 领 域 发 现 了 许 多 应 用 。 SECM 能 被 用 于 观 察 样 品 表 面 的 化 学 或 生 物 活 性 分 布 , 亚 单 分 子 层 吸 附 的 均 匀 性 , 测 量 快 速 异 相 电 荷 传 递 的 速 度 , 一 级 或 二 级 随 后 反 应 的 速 度 , 酶 - 中 间 体 催 化 反 应 的 动 力 学 , 膜 中 离 子 扩 散 , 溶 液 / 膜 界 面 以 及 液 / 液 界 面 的 动 力 学 过 程 。 SECM 还 被 用 于 单 分 子 的 检 测 , 酶 和 脱 氧 核 糖 核 酸 的 成 像 , 光 合 作 用 的 研 究 , 腐 蚀 研 究 ,化 学 修 饰 电 极 膜 厚 的 测 量 , 纳 米 级 刻 蚀 , 沉 积 和 加 工 , 等 等 。 SECM 的 许 多 应 用 或 是 其 他 方 法 无 法 取 代 的 , 或 是 用 其 他 方 法 很 难 实 现 的 。

CHI900C/920C SECM 是 CHI900B/910B 的 改 进 型 。 仪 器 由 双 恒 电 位 仪 / 恒 电 流 仪 , 高 分 辨 的 三 维 定 位 装 置 , 和 样 品 / 电 解 池 架 子 组 成 。 三 维 定 位 装 置 采 用 步 进 电 机 (CHI900C) 或 者 步 进 电 机 与 压 电 晶 体 的 组 合 (CHI920C) , 可 允 许 50 毫 米 的 运 行 距 离 并 达 到 纳 米 的 空 间 分 辨 。 与 CHI900B/910B 采 用 的 步 进 电 机 相 比 , 新 的 步 进 电 机 的 线 性 度 和 分 辨 率 都 明 显 改 善 。 步 进 电 机 移 动 平 台 的 分 辨 率 可 达 4 纳 米 。 这 使 得 大 部 分 SECM 的 应 用 可 以 仅 用 步 进 电 机 定 位 器 (CHI900C) 来 实 现 。 从 而 进 一 步 降 低 了 仪 器 的 价 格 。 在 需 要 不 断 调 整 定 位 器 而 达 到 电 流 控 制 或 其 它 控 制 的 情 况 下 , 可 采 用 步 进 电 机 与 压 电 晶 体 闭 环 控 制 定 位 器 的 组 合 (CHI920C) 。 CHI920C 的 压 电 晶 体 闭 环 控 制 定 位 器 为 XYZ 三 维 空 间 。

双 恒 电 仪 集 成 了 数 字 信 号 发 生 器 和 高 分 辨 数 据 采 集 系 统 。 电 位 范 围 为 ±10 V , 电 流 范 围 为 ±10 mA 。 仪 器 的 噪 声 极 低 , 其 电 流 测 量 可 低 于 1 pA 。 两 个 工 作 电 极 的 电 位 可 单 独 控 制 , 也 允 许 同 步 扫 描 或 阶 跃 。 与 CHI900B 相 比 , CHI900C 在 保 持 低 噪 声 的 条 件 下 , 速 度 大 为 提 高 。 信 号 发 生 器 的 更 新 速 率 为 10M Hz , 数 据 采 集 采 用 16 位 高 分 辨 模 数 转 换 器 , 速 率 为 1M Hz 。 循 环 伏 安 法 的 扫 描 速 度 为 1000 V/s 时 , 电 位 增 量 仅 0.1 mV , 当 扫 描 速 度 为 5000 V/s 时 , 电 位 增 量 为 1 mV 。 仪 器 增 加 了 交 流 测 量 方 法 , 如 交 流 阻 抗 的 测 量 频 率 可 达 100K Hz (在 一 定 的 阻 抗 范 围 可 达 1M Hz), 交 流 伏 安 法 的 频 率 可 达 10K Hz 。 CHI900C 仍 具 备 恒 电 流 仪 , 正 反 馈 iR 降 补 偿 , 用 于 旋 转 电 极 转 速 控 制 的 模 拟 电 压 输 出 信 号 ( 0 - 10V ) , 外 部 信 号 输 入 通 道 , 以 及 一 个 16 位 高 分 辨 高 稳 定 的 电 流 偏 置 电 路 。

除 了 SECM 成 像 以 外 , 仪 器 还 提 供 探 头 扫 描 曲 线 , 探 头 逼 近 曲 线 和 表 面 成 像 处 理 。 探 头 可 沿 X, Y, 或 Z 的 方 向 扫 描 , 探 头 和 第 二 工 作 电 极 的 电 位 可 独 立 控 制 并 分 别 测 量 两 个 通 道 的 电 流 。 当 电 流 达 到 某 一 设 定 值 时 , 探 头 会 停 止 扫 描 。 探 头 逼 近 表 面 时 采 用 PID 控 制 , 可 自 动 调 节 移 动 步 长 使 得 快 速 逼 近 但 又 避 免 探 头 碰 撞 样 品 表 面 。 仪 器 的 控 制 软 件 是 多 用 户 界 面 的 视 窗 程 序 , 十 分 友 好 易 用 。 仪 器 的 其 他 特 点 还 包 括 灵 活 的 实 验 控 制 , 数 据 分 析 , 并 集 成 了 三 维 图 形 。 除 了 电 流 检 测 方 式 , 探 头 的 电 位 也 能 被 检 测 , 从 而 允 许 用 电 位 法 做 SECM 。 仪 器 还 允 许 多 种 常 规 电 化 学 测 量 方 法 。

脚注信息

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