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CHI400B 系 列 电 化 学 石 英 晶 体 微 天 平
作者:管理员    发布于:2013-01-23 11:18:55    文字:【】【】【
CHI400B 系 列 时 间 分 辨 电 化 学 石 英 晶 体 微 天 平 ( EQCM ) 是 CH Instruments 与 武 汉 大 学 合 作 的 产品 ( 武 汉 大 学 专 利 ) 。 石 英 晶 体 微 天 平 ( QCM ) 可 进 行 极 灵 敏 的 质 量 测 量 。 在 适 当 的 条 件 下 , 石 英 晶 体 上 沉 积 的 质 量 变 化 和 振 动 频 率 移 动 之 间 关 系 呈 简 单 的 线 性 关 系 ( Sauerbrey 公 式 ) :
f = - 2fo2 m / [Asqrt()]
式 中 是 fo 晶 体 的 基 本 谐 振 频 率 , A 是 镀 在 晶 体 上 金 盘 的 面 积 , 是 晶 体 的 密 度 (= 2.684 g/cm3) , 是 晶 体 切 变 系 数 (= 2.9471011 g/cms2) 。 对 于 我 们 的 晶 体 (fo = 7.995 M Hz, A = 0.196 cm2) , 每 赫 兹 的 频 率 改 变 相 当 于 1.34 ng 。 QCM 和 EQCM 被 广 泛 应 用 于 金 属 沉 积 , 高 分 子 膜 中 离 子 传 递 , 生 物 传 感 器 , 以 及 吸 附 解 吸 动 力 学 的 研 究 等 等 。
CHI400B 系 列 电 化 学 石 英 晶 体 微 天 平 含 石 英 晶 体 振 荡 器 , 频 率 计 数 器 , 快 速 数 字 信 号 发 生 器 , 高 分 辨 高 速 数 据 采 集 系 统 , 电 位 电 流 信 号 滤 波 器 , 信 号 增 益 , iR 降 补 偿 电 路 , 以 及 恒 电 位 仪 / 恒 电 流 仪 ( 440B )。 电 位 范 围 为 10V , 电 流 范 围 为 250 mA 。 电 流 测 量 下 限 低 于 50 pA 。 石 英 晶 体 微 天 平 和 恒 电 位 仪 / 恒 电 流 仪 集 成 使 得 EQCM 测 量 变 得 十 分 简 单 方 便 。 CHI400B 系 列 采 用 时 间 分 辨 的 方 式 测 量 频 率 的 改 变。 传 统 的 方 法 是 采 用 频 率 直 接 计 数 的 方 法 , 要 得 到 1 Hz 的 QCM 分 辨 率 , 需 要 1 秒 的 采 样 时 间 。 要 得 到 0.1 Hz 的 QCM 分 辨 率 , 需 要 10 秒 的 采 样 时 间 。 我 们 是 将 QCM 的 频 率 和 一 标 准 频 率 的 差 值 作 周 期 测 量 , 从 而 大 大 缩 短 了 采 样 时 间 , 提 高 了 时 间 分 辨 。 我 们 可 在 毫 秒 级 的 时 间 里 得 到 1 Hz 或 0.1 Hz 或 更 好 的 频 率 分 辨 。 当 和 循 环 伏 安 法 结 合 时 , 可 允 许 在 0.5 V/s 的 扫 描 速 度 下 获 得 QCM 的 信 号 。 这 对 需 要 较 快 速 的 测 量 ( 例 如 动 力 学 测 量 ) 尤 为 重 要 。 允 许 与 QCM 结 合 的 电 化 学 实 验 技 术 包 括 CV, LSV, CA, i-t , CP 。
400B 系 列 也 是 相 当 快 速 的 仪 器 。 信 号 发 生 器 的 更 新 速 率 为 10M Hz , 数 据 采 集 速 率 为 1M Hz 。 循 环 伏 安 法 的 扫 描 速 度 为 1000 V/s 时 , 电 位 增 量 仅 0.1 mV 。 又 如 交 流 伏 安 法 的 频 率 可 达 10K Hz 。 仪 器 可 工 作 于 二 , 三 , 或 四 电 极 的 方 式 。 四 电 极 对 于 大 电 流 或 低 阻 抗 电 解 池 ( 例 如 电 池 ) 十 分 重 要 , 可 消 除 由 于 电 缆 和 接 触 电 阻 引 起 的 测 量 误 差 。 由 于 仪 器 集 成 了 多 种 常 用 的 电 化 学 测 量 技 术 ,使 得 仪 器 可 用 作 通 用 电 化 学 测 量 , 也 可 单 独 用 作 石 英 晶 体 微 天 平 的 测 量 ( 不 同 时 进 行 电 化 学 测 量 ) 。
CHI400B 系 列 EQCM 还 包 括 一 个 特 殊 设 计 的 电 解 池 , 如 图 1 (a) 所 示 。 电 解 池 由 三 块 圆 形 的 聚 四 氟 乙 烯 组 成 。直 径 为 35 mm , 总 高 度 为 37 mm 。 最 上 面 的 是 盖 子 , 用 于 安 装 参 比 电 极 和 对 极 。 中 间 的 是 用 于 放 溶 液 的 池 体 。 石 英 晶 体 被 固 定 于 中 间 和 底 下 的 部 件 之 间 , 通 过 橡 胶 圈 密 封 , 并 用 螺 丝 固 定 。 石 英 晶 体 的 直 径 为 13.7 mm , 晶 体 两 面 的 中 间 镀 有 5.1 mm 直 径 的 金 盘 电 极 ( 其 它 电 极 材 料 需 特 殊 定 做 ) 。 新 晶 体 的 谐 振 频 率 是 7.995 M Hz 。
图 2 显 示 了 1 mM Pb2+ 在 0.1 M HClO4 溶 液 中 欠 电 位 沉 积 的 循 环 伏 安 图 和 作 为 电 位 函 数 的 相 应 的 频 率 改 变 。 扫 描 速 度 为 0.05 V/s 。 在 -0.42 V 出 现 的 阴 极 峰 是 由 于 单 层 欠 电 位 沉 积 。 -0.29 V 处 的 阳 极 峰 是 由 于 铅 的 溶 出 。 频 率 - 电 位 图 显 示 了 由 于 铅 沉 积 而 使 频 率 下 降 了 25 Hz ( 相 当 于 33.5 ng )


脚注信息

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